向爱民将大黄白芨颗粒50g与100mL蒸馏水充分混合，经胃镜喷洒于创面来治疗上消化道出血，3d后粪便常规检查显示，大便隐血显著改善。
敷料种类较多，可分为液体辅料与固体敷料，如酒、醋、生姜汁、蜂蜜等为液体辅料，稻米、豆腐、白矾、滑石粉等为固体敷料，在对辅料炮制的过程中，应明确辅料的药性和目的，严格把控辅料的数量、液体辅料的浓度以及固体辅料的存放时间等，炮制过程中出现的任何差错，都有可能导致中药炮制的质量，进而影响整体的药物效果。具体来说就是以加热等方式添加部分辅料以此改变中药原本的药性以及药物中的化学成分，最终达到增加或降低药物药效的目的。
增强药性是指通过以热制热和以寒制寒的方式来改变热者益热寒者益寒现象，例如生黄连的苦寒药性极强，清心火的效果非常理想，不过通过添加醋与胆汁翻炒后则寒性进一步提高，可有效去除肝胆之火。据相关学者的实验显示，HPLC-MS测定出芫花炮制前后的化学成分中，芫花酯甲的含量发生了明显下降，换言之，对芫花进行中药炮制可大幅减少该药物的毒性。随着现代医学技术与科学分析方法的发展，越来越多的学者对中药炮制机理进行更为深入的研究。对中药的临床使用来说，通过中药炮制实现解毒十分重要，选择高效液相色谱法和代谢组学等分析的技术，可以有效且客观的研究出中药炮制能起到的减毒作用，以此为临床用药提供更具安全性的依据。与主药协同调节，使中药的毒性降低，最大程度实现药物疗效，对辅料的选取和炮制的时间、温度的要求都极为关键。
但盐炙品中补骨脂素与异补骨脂素的含量相较其他炮制品数量显著提升，由此证明在不同炮制方法下，同一组药物中的化学成分会有所变化，面对患者病症对于药效的需求，临床应用时应严格把控中药炮制的方式，对其炮制后成分的含量予以明确，方可为患者用药。（2）药物效果的增强不同的中药所展现的性能也有所不同，针对药性较盛药物所产生的不良反应，需通过炮制的方式来对其偏性加以降低和抑制，例如，黄连性苦寒，若给予姜为辅料进行炮制则能显著缓解苦寒的功效。（2）在乙酸乙酯和水溶液的体系中，三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸乙酯中的分配系数较大，乙酸乙酯的萃取效率高，但其对强极性杂质的去除效率较低，不适用于去除强极性杂质。
3、弱极性杂质的分离优化将萃取去除强极性杂质的物料蒸馏除去有机溶剂，得浆状物料，浆状物料经过两次溶剂结晶去除弱极性杂质最后在70℃、90℃、110℃三阶段各保温2h，保温后取出自然降温。三氯蔗糖是一种无糖的非营养性人造甜味剂。罗华东等使用三次有机溶剂萃取将三氯蔗糖母液（纯度92%）提纯至纯度98%以上。
并且甲苯蒸馏回收后可重复利用。3、三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成与分离（1）三氯蔗糖-6-乙酸酯的合成首先将混合好的氯化亚砜与1，1，2-三氯乙烷降至0℃。
因此我们使用了四种有机溶剂来分离高分子聚合物，甲苯、二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯作为萃取剂，每种溶剂用量为氯化液体积的10%，1:1（v/v）一次萃取，对比三氯蔗糖-6-乙酸酯的损耗及物料状态。标准液配制：以纯水为溶剂，称取0.25g三氯蔗糖或三氯蔗糖-6-乙酸酯定容至50g，再依次稀释绘制标准曲线。SY-2000旋转蒸发仪：上海亚荣生化仪器厂。非6位三氯蔗糖乙酸酯、三氯蔗糖二乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯分离的难度相较于其脱乙酰基之后生成S3C与三氯蔗糖分离的难度大大降低。
其次将制备的蔗糖-6-乙酸酯用DMF溶解，将溶解好的蔗糖-6-乙酸酯溶液缓慢滴加至预冷的氯化亚砜与1，1，2-三氯乙烷混合液中。这部分产物呈深棕色，粘度较大，外观类似石油原油，杂质多且成分很复杂。因此在氯化反应后提纯三氯蔗糖-6-乙酸酯就显的非常重要。waters2420waters蒸发光散射检测器：美国waters公司。
ChaubeyA等人通过固定化微生物在96h将100g/L三氯蔗糖-6-乙酸酯转化成三蔗糖。液相色谱跟踪此时蔗糖-6-乙酸酯已经全部转化成三氯蔗糖-6-乙酸酯。
ELSD：气体压力：60psi，漂移管温度50士5℃。氯化反应获得的三氯蔗糖-6-乙酸酯未经提纯直接加入碱液进行脱乙酰基，如图1，由于非6位三氯蔗糖乙酸酯与三氯蔗糖二乙酸酯在碱性条件下同样会发生脱乙酰基反应，生成其他结构的三氯蔗糖（S3C），S3C在后续的纯化过程中通过传统的萃取结晶方式很难与三氯蔗糖分离。
这些工艺存在处理浓度较小，分离能耗较大等不足。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：三氯蔗糖，乙酸酯，三氯乙烷，乙酸铵，乙酸丁酯。可钰指出三氯蔗糖-6-乙酸酯在乙酸乙酯和水体系中的分配系数为K=C乙酸乙酯/C水=3.72，我们试着用乙酸乙酯和乙酸丁酯，1:1（v/v）三次萃取除强极性杂质。蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier氯化反应生成三氯蔗糖-6-乙酸酯，氯化反应过程中会伴随着副反应的进行，生成副产物，如非6位三氯蔗糖乙酸酯和三氯蔗糖二乙酸酯。用活性炭吸附高分子聚合物的时候，也会吸附大量的三氯蔗糖-6-乙酸酯，后续需要解析三氯蔗糖-6-乙酸酯，操作相对繁琐。三、结果与分析1、高分子聚合产物分离条件优化氯化淬灭后通过过滤除去氯化铵盐及部分碳化物后，需要进行减压蒸馏回收1，1，2-三氯乙烷和DMF。
2、强极性杂质的分离优化在分离了高分子聚合物之后，我们跟踪了氯化液的组成。再次将滴加完毕的混合物取出在室温下搅拌0.5h。
JB90-SH数显电动搅拌机：上海标本模型厂。（3）三氯蔗糖-6-乙酸酯的分析条件:蒸发光检测器检测条件：色谱柱：C18HypersilODS25m4.6mmx150mm，流动相：0.02mol/L乙酸铵水溶液：甲醇。
（2）三氯蔗糖-6-乙酸酯分离提纯首先分离氯化过程中产生的碳化物与部分盐，其次去除高分子聚合物，再次通过萃取的方式除去强极性杂质，最后通过结晶与重结晶的方式除去弱极性杂质，进而获得三氯蔗糖-6-乙酸酯纯品。三氯蔗糖提纯需要经过多次的萃取加结晶，操作繁琐，收率较低。
倒入烧杯静置一段时间后，可观察到瓶壁大量的聚合物，这些聚合物需要除去，否则会影响后续提纯的效率。声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。JA2003电子天平：上海良平仪器仪表有限公司。waterse2695waters高效液相色谱仪：美国waters公司。
BILON-T-504S低温恒温槽：上海比朗仪器。二、实验部分1、材料与试剂N，N-二甲基甲酰胺（分析纯）、乙酸乙酯（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、1，1，2-三氯乙烷（分析纯）、乙酸丁酯（分析纯）、无水酒精（分析纯）、无水乙醚（分析纯）、无水甲醇（分析纯）、甲苯（分析纯）、二氯乙烷（分析纯）、硫酸（分析纯）、甲醇色谱纯以上试剂均购于国药集团化学试剂有限公司。
一、引言三氯蔗糖（Sucralose或TGS），又称蔗糖素、蔗糖精或4、1、6-三氯或-4、1、6，-三脱氧半乳型蔗糖。流速：1.0mL/min，柱温：40℃，进样量：10L。
如图2所示，从图2中可以看出除三氯蔗糖-6-乙酸酯外，还有强极性杂质和弱极性杂质等组分。乙酸铵（色谱纯）购于天津光复。
CataniSJ等使用有机溶剂萃取结合5次～8次的结晶，将三氯蔗糖粗品提纯。从表中的结果可以看出，甲苯在去除高分子聚合物的同时三氯蔗糖-6-乙酸酯的损失率最低。2、仪器与设备雷磁PHS-25pH计：上海米青科。氯化亚砜（工业级），蔗糖-6-乙酸酯自制。
SunJ等人通过新分离的芽孢杆菌WZS01在24h将75mol/mL的三氯蔗糖-6-乙酸酯转化为纯度大于99%的三氯蔗糖。降至室温，加入碱液淬灭调节pH到9～10，剧烈搅拌1h，滴加稀硫酸反调pH到6～7。
DMF沸点为152.8℃，三氯蔗糖及其中间体都是热敏物质，往往在减压回收溶剂的过程中易产生高分子聚合产物。工业上三氯蔗糖的合成大多是以蔗糖为起始原料，经酯交换获得中间体蔗糖-6-乙酸酯，蔗糖-6-乙酸酯经过Vilsmeier试剂氯化生成中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基获得三氯蔗糖
2、仪器与设备雷磁PHS-25pH计：上海米青科。氯化反应获得的三氯蔗糖-6-乙酸酯未经提纯直接加入碱液进行脱乙酰基，如图1，由于非6位三氯蔗糖乙酸酯与三氯蔗糖二乙酸酯在碱性条件下同样会发生脱乙酰基反应，生成其他结构的三氯蔗糖（S3C），S3C在后续的纯化过程中通过传统的萃取结晶方式很难与三氯蔗糖分离。
